微波消解儀的技術(shù)已經(jīng)日漸成熟，微波消解已經(jīng)實現(xiàn)了方便、快速、*、空白低以及操作簡單的特點，但是，對于新手來說，往往擔心微波消解壓力之大的安全隱患，微波消解過程中高壓最高可達100-150bar、溫度通常達180-240℃。
 

　　同時，伴隨著強酸蒸汽，在“高溫、高壓、強酸”三重壓力下，實驗操作者存在使用安全方面的顧慮在所難免。
 

　　為了規(guī)范操作流程，保證儀器正常、安全、有效使用，保證微波處理樣品符合實驗室管理要求，使用人員勢必要*熟練掌握微波消解操作流程與安全注意事項。
 

　　下面讓我們一起來了解一下微波消解儀的操作流程及注意事項吧
 

　　1.試驗前準備：
 

　　檢查儀器運行正常。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈，容器是否已經(jīng)清洗。
 

　　2.稱樣：
 

　　用萬分之一天平精確稱取制備好的樣品，一般稱樣量為0.05-0.5g，(根據(jù)試驗情況確定稱樣量)。稱樣量取原則與注意事項：
 

　?、俅_保無樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處;
 

　?、谖粗獦悠烦醮卧囼灧Q樣量控制在0.1g以內(nèi)，消化樣品必須保證微波消解的安全性;
 

　　③對于反應(yīng)劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內(nèi)。
 

　　3.加消化試劑：
 

　　將消化罐置于通風廚中，加消解用試劑，混勻。建議總試劑量至少6mL，同時確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對于有機樣品量大于0.2g的，最好放于加熱設(shè)備(如，LABTECH的VB24)低溫預(yù)加熱半小時以上，避免過激反應(yīng)。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
 

　　4.密封上蓋檢查：
 

　　檢查密封是否有破損，如有破損，及時更換。使用擴口器擴口密封，然后，將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上，再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管，用手擰緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應(yīng)管上，使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處。將保護蓋蓋在頂蓋上，確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2mm。注意不要過分用力，防止損壞螺紋。將密封蓋*壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應(yīng)該壓10 秒鐘以上。為保證密封有效，請在擴口后15min內(nèi)開始實驗，否則需要重新擴口。
 

　　5.反應(yīng)罐的安裝：
 

　　確保所有部件均為干燥狀態(tài)，不得殘留酸液。將內(nèi)管放入外套管， 螺紋蓋順時針擰緊。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上，輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置，并連接。確認溫度傳感器不會扭曲。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn)，在消解較少瓶樣品時，建議樣品瓶對稱放上。41位轉(zhuǎn)子,建議放樣品數(shù)量4位以上。當少于以上罐數(shù)時，可以做空白以達到補位及清洗消解管及密封的作用，以確保反應(yīng)管數(shù)量和功率的對應(yīng)關(guān)系。
 

　　6.蓋保護罩：
 

　　將保護罩蓋到轉(zhuǎn)子上，對準定位孔，順時針旋緊保護罩，卡口鎖定。
 

　　7.消解結(jié)束泄壓：
 

　　消解結(jié)束后，開門，將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移到通風櫥，緩慢擰松放氣螺桿，注意：將出氣孔對準泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡，取下頂蓋將內(nèi)管及陶瓷外管放入相應(yīng)的管架。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋，為了適合分析，進行蒸酸或定容。